來源：制藥質(zhì)量、研發、注冊交流

1、 檢驗一些不易溶解的樣品時，采用(yòng)超聲波超聲可(kě)使樣品溶解更快速更徹底，主成分(fēn)溶解完全，沒有(yǒu)浪費，對含量均勻度測定沒有(yǒu)影響，簡單方便且更合理(lǐ)。

2、乙醇作(zuò)為(wèi)溶劑溶解主成分(fēn)時，不能(néng)溶解輔料，需要過濾。采用(yòng)離心方法使輔料沉澱，取上清夜。（注意，有(yǒu)很(hěn)多(duō)離心管不具(jù)塞子，可(kě)用(yòng)柔軟的塑料薄膜袋紮橡皮筋做塞子。沒有(yǒu)塞子離心，偏差可(kě)達5％），與薄膜過濾法比較，對測定結果沒有(yǒu)影響。而且，如果過濾法操作(zuò)不夠快速，乙醇揮發，易影響測定結果。

3、在做浸出物(wù)的檢測時，一定要按标準控制好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗結果會差異很(hěn)大。

4、當液相鑒别中(zhōng)供試品與對照品出峰時間不一緻，無法判斷是否合格時，可(kě)用(yòng)對照品與供試品各半配成混合溶液後進樣，若峰寬未變寬，未出現駝峰，即可(kě)判斷為(wèi)合格。

5、做原料殘留物(wù)檢測的時候，如果主成分(fēn)對雜質(zhì)有(yǒu)幹擾，現有(yǒu)方法無法檢出，需要自己建方法的話，要優先考慮利用(yòng)理(lǐ)化性質(zhì)将雜質(zhì)分(fēn)離出來再進行測定。往往有(yǒu)意想不到的效果。

6、用(yòng)薄層色譜法鑒别時應該考慮展開劑的溫度與配制順序，有(yǒu)時會影響色譜的結果。

7、薄層色譜鑒别時飽和時間一定要夠。做有(yǒu)機溶劑殘留量檢查時,可(kě)以不拘泥于規定的色譜柱, 通常的DB-624可(kě)以滿足要求, 取樣量也可(kě)以靈活調整, 标準溶液濃度根據限度做相應調整就可(kě)以了。

8、在采用(yòng)HPLC法測物(wù)質(zhì)含量時，如若流動相中(zhōng)用(yòng)了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過程中(zhōng)可(kě)能(néng)會産(chǎn)生變化，而某些檢測成分(fēn)對這種變化很(hěn)敏感。

10、用(yòng)HPLC法測物(wù)質(zhì)含量時，溫度的控制很(hěn)重要，用(yòng)有(yǒu)柱溫箱的，如果沒有(yǒu)就要裝(zhuāng)空調保持恒溫後再測定，否則會出現基線(xiàn)飄移，結果不準确。

11、在使用(yòng)微量移液槍時,要注意"重壓輕打",加液會更準确。

12、提取分(fēn)液時如兩相的分(fēn)界不清，可(kě)加少量的飽和氯化鈉。分(fēn)層處會比較明顯。另外，用(yòng)電(diàn)吹風對分(fēn)液漏鬥加溫或用(yòng)熱抹布敷，可(kě)以加速其分(fēn)層。

13、呋喃唑酮溶解很(hěn)慢，溶解時間一定要長(cháng)一點。

14、用(yòng)HPLC法測物(wù)質(zhì)含量時，樣品

用(yòng)流動相溶解，否則容易産(chǎn)生幹擾峰，影響結果，特别有(yǒu)可(kě)能(néng)出現倒峰，一定要注意。

15、使用(yòng)含有(yǒu)緩沖鹽的流動相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測器，如果檢測器堵了，

先不要拆，使用(yòng)10%甲醇水超聲加熱一下作(zuò)為(wèi)流動相，慢慢小(xiǎo)流量沖洗。效果很(hěn)明顯。

16、非水滴定中(zhōng)，試劑的含水量對結果有(yǒu)較大影響，如更換不同品牌的試劑，試驗結果會出現不同結果。

17、比較稠或量少的溶液需要用(yòng)濾紙過濾時，可(kě)以先通過離心的方法使之分(fēn)層，再去過濾。這樣可(kě)以加快過濾，減少有(yǒu)機溶劑的揮發（環境溫度高時）。

18、用(yòng)高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時因檢測波長(cháng)為(wèi)邊緣波長(cháng)（203、207nm）往往一次不能(néng)成功，特别是使用(yòng)一段時間後的檢測器。可(kě)卸掉色譜柱，直接連接檢測器，用(yòng)0.1%的鹽酸清洗檢測池4小(xiǎo)時，效果會好些。

19、用(yòng)高效液相色譜儀測定含量時，用(yòng)色譜純試劑處理(lǐ)對照品和樣品，可(kě)減少誤差。

20、HPLC檢測中(zhōng)，梯度條件容易産(chǎn)生幹擾峰，可(kě)嘗試通過以下幾種方法規避：

1）：使用(yòng)重蒸後的水或用(yòng)市售的純淨水（屈臣氏的比較好）

2）：盡量選用(yòng)高波長(cháng)下檢測

3）：梯度程序盡量平緩

4）：樣品濃度選用(yòng)線(xiàn)性範圍内的高點

21、在作(zuò)澄明度檢查、可(kě)見異物(wù)或者不溶性微粒檢查時，不可(kě)以用(yòng)超聲波助溶，否則有(yǒu)些東西就被分(fēn)解了，什麽也檢測不到了。

22、在做溶出度實驗時，規定藥液需經0.8μm的濾膜濾過，但采用(yòng)液相檢測時，進柱前樣品還要經0.45μm的濾膜，此時，可(kě)以省略第一步過濾，直接做進柱前的樣品過濾，否則濾膜會對樣品産(chǎn)生吸附，使檢測結果偏低。另外不同生産(chǎn)廠家的濾膜對樣品的吸附不同，在檢測時一定要要注意，可(kě)用(yòng)對照品先做一個過濾前後的對比試驗，檢查濾膜的吸附。

23、在做有(yǒu)機溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1—3mL較好，太大樣品重複性不好，尾吹氣流量也需注意。

24、在檢驗純化水硝酸鹽項目時一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能(néng)快（快了會使對照和樣品的顔色都很(hěn)深）也不能(néng)太慢（不能(néng)讓試液冷卻），要趁熱拿(ná)去水浴加熱。

25、使用(yòng)HPLC的過濾裝(zhuāng)置時 ，一定要注意慮膜的材質(zhì)，如果是“羟甲基纖維素”不可(kě)以過濾含有(yǒu)機相的液體(tǐ)，否則就溶解了，有(yǒu)機相過濾要使用(yòng)聚四氟乙烯的。

26、在做不溶性微粒的時候是可(kě)以進行超聲的，可(kě)以進行30秒(miǎo)的超聲。特别是象凍幹粉針這樣的品種，進行超聲或者放置可(kě)以使不溶性微粒的數值減小(xiǎo)，大家可(kě)以實驗一下，放置後數據明顯降低。

27、高效液相色譜梯度洗脫時，使用(yòng)梯度條件情況下，在做第一針樣品前，

走一個空梯度，這樣保留時間會一緻些。

28、分(fēn)析鹽酸金剛烷胺片含量時，加溶劑後

在５０℃的水浴中(zhōng)加熱溶解，因為(wèi)金剛烷胺溶解度受溫度影響。

29、在做實驗前，要對你做的實驗的安(ān)全性，實驗中(zhōng)可(kě)能(néng)會出現的問題，做到心中(zhōng)有(yǒu)數特别是對具(jù)有(yǒu)危險性的實驗，更要做好一切準備，像防火，防爆炸等。化學(xué)實驗畢竟是有(yǒu)危險的，要時時注意特别要規範操作(zuò) 在沒有(yǒu)弄明白之前，

不要輕易動手。

30、一個同事用(yòng)燒瓶提取樣品時加了塞，并特意未将塞子蓋緊，以為(wèi)可(kě)以放氣，結果由于無法放氣導緻爆沸，裏面的藥液全部沖到天花(huā)闆上，還好旁邊沒人哦。所以做實驗室且不可(kě)大意，還是小(xiǎo)心謹慎為(wèi)好。

31、用(yòng)薄層層析法時，很(hěn)多(duō)樣品因為(wèi)含有(yǒu)羧基或者氨基會造成跑闆拖尾現象或者重疊，這将難以和标準品比對。建議大家在含羧基的樣品中(zhōng)可(kě)在展開劑裏面加少量羧酸，含氨基的樣品可(kě)以在展開劑裏面加少量三乙胺。

32、做油性基質(zhì)提取時,由于受溫度影響嚴重,常出現乳化現象,分(fēn)層時間長(cháng),可(kě)上離心機隻要幾分(fēn)鍾。

33、有(yǒu)人誤将濃硝酸（在空氣中(zhōng)有(yǒu)“發煙”現象）作(zuò)為(wèi)“發煙硝酸”使用(yòng)，進行硝化－氫氧化鉀呈色鑒别反應，結果不能(néng)得到正确的顔色反應，造成假陰性結果。該呈色反應的機理(lǐ)為(wèi)利用(yòng)樣品的水解産(chǎn)物(wù)莨菪酸，經發煙硝酸加熱硝化為(wèi)三硝基衍生物(wù)，在氫氧化鉀的醇溶液中(zhōng)形成醌型化合物(wù)而呈色。“發煙硝酸”是指含HNO3達86－97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有(yǒu)"發煙"現象，但其HNO3僅為(wèi)69%－71%，用(yòng)于上述呈色反應，會因為(wèi)硝酸濃度不足而使反應不完全，形成假陰性結果。

34、一般的鹽溶解，可(kě)采用(yòng)超聲波加快溶解速度。尤其對一些需要加熱再冷卻的樣品!

35、做薄層鑒别方法研究時，有(yǒu)時候對照品斑點與樣品相應斑點位置不一緻，可(kě)以在樣品點上加點對照品，注意點圓心要重合等，在相同方法展開，如果在相應位置上沒有(yǒu)出現兩個斑點，則認為(wèi)是同樣的物(wù)質(zhì)斑點。

36、在用(yòng)HPLC做定量檢測時，柱溫和流動相的比例要盡量保持一緻，否則保留時間和積分(fēn)面積會發生變化，影響檢測結果。

37、超聲溶解難溶鹽類，可(kě)加快溶解速度。特别對一些不适合加熱的樣品。

38、看到美國(guó)藥典的對照品幹燥通常規定具(jù)體(tǐ)時間3到5小(xiǎo)時，我們也應該采用(yòng)這種方法而不是幹燥到恒重。

39、做薄層分(fēn)析時，

将薄層闆兩邊的矽膠層切掉2mm，這樣，在展開時可(kě)以消除邊緣效應，使展開效果更好。

40、在做HPLC時，假如發生重疊峰的現象，通常可(kě)以嘗試以下幾種方法：

1）、改變流動相成分(fēn)，如乙腈相改為(wèi)甲醇相；

2）、調整流動相比例；

3）、調整流動相pH值；

4）、梯度洗脫。

41、做含量測定時，若對照品規定幹燥時，一定要照規定方法幹燥，否則測出的含量會差别很(hěn)大，若沒規定幹燥時，參照2005年版凡例應用(yòng)五氧化二磷幹燥，否則測出的含量也會差别很(hěn)大，别認為(wèi)是剛買的就忽視這一點，随便試幾個對照品就知道了，結果差很(hěn)多(duō)的。

42、高濃度的NaOH标準溶液(比如0.5M)在使用(yòng)過程中(zhōng),桶底的部分(fēn)往往會濃度變高,一般十升的溶液,下面的一升就不能(néng)用(yòng)了,否則會給滴定結果帶來很(hěn)大的偏差,尤其是夏天。

43、标定标準溶液時，

使用(yòng)兩個廠家的基準試劑同時标定三個樣。

44、當液相鑒别中(zhōng)樣品與對照品出峰時間不一緻，無法判斷是否合格時，可(kě)用(yòng)對照品與樣品各半配成混合溶液後進樣，若峰寬未變寬，未出現駝峰，即可(kě)判斷為(wèi)合格。

45、用(yòng)HPLC法測定酚酸等不穩定成分(fēn)時，可(kě)将對照品溶液及供試品溶液調成酸性(可(kě)用(yòng)磷酸等)，這樣即不會影響測定結果，而且樣品也比較穩定，保存時間比較長(cháng)，pH值一般調到2左右即可(kě)!

46、在進行HPLC測定時，所用(yòng)的水

是雙蒸水，這樣對測定結果幹擾少，而且要勤換，如果通道生黴，可(kě)用(yòng)異丙醇沖洗通道。有(yǒu)機相如已腈

濾一下，即使是進口色譜純溶劑。

47、做微生物(wù)檢測時，我曾經遇到過一件事，發現移液管中(zhōng)有(yǒu)幹熱滅菌法殺滅不了的細菌，我們對微生物(wù)檢查的各個環節做了對照，才發現的，後來就改用(yòng)一次性注射器了，雖然浪費了點，但是這種現象再也沒有(yǒu)發生過。

48、做紅黴素片釋放度時，酸度對釋放度的影響不小(xiǎo)，能(néng)差5～7個百分(fēn)點，要及時更換硫酸，否則可(kě)能(néng)會影響釋放度結果。

49、曾經做過一次微生物(wù)檢查的驗證，細菌一般培養48小(xiǎo)時，黴菌72小(xiǎo)時，其實在細菌20個小(xiǎo)時，黴菌40個小(xiǎo)時左右的結果的結尾的結果很(hěn)相近的，如果不是在邊緣，完全可(kě)以在很(hěn)着急的情況下下結論。

50、采用(yòng)薄層法進行檢測時，可(kě)在展開前在展開室四周用(yòng)略低于展開室高度的濾紙貼在内壁，使展開劑充分(fēn)預飽和，這樣可(kě)取得較好的展開效果。

51、做格列吡嗪片含量時對照品不容易溶解，可(kě)在溶劑裏面少加一點0.1mol的氫氧化鈉溶液使對照品溶解後再定溶。

52、高效液相色譜柱的維護：

1）使用(yòng)預柱保護分(fēn)析柱（矽膠在極性流動相/離子性流動相中(zhōng)有(yǒu)一定的溶解度）；

2）大多(duō)數反相色譜柱的pH穩定範圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH範圍；

3）避免流動相組成及極性的劇烈變化；

4）流動相使用(yòng)前必須經脫氣和過濾處理(lǐ)；

5）如果使用(yòng)極性或離子性的緩沖溶液作(zuò)流動相，應在實驗完畢柱子沖洗幹淨，并保存于甲醇或乙腈中(zhōng)；

6）氯化物(wù)的溶劑對其有(yǒu)一定的腐蝕性，故使用(yòng)時要注意，柱及連接管内不能(néng)長(cháng)時間存留此類溶劑，以避免腐蝕。

53、獻醜一下吧。

1）萃取過程産(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴重情況下将分(fēn)液漏鬥水平放置桌上。比用(yòng)熱布包裹的效果好和快。

2）上面已經有(yǒu)人提過，這裏重複一下。隻有(yǒu)藥品性質(zhì)穩定，可(kě)以将振搖工(gōng)作(zuò)交給超聲儀器超聲。即舒服、測定效果又(yòu)好。如果藥品性質(zhì)不是很(hěn)穩定，可(kě)以将其放在恒溫振蕩儀中(zhōng)。不設溫度就好了，加上浴蓋又(yòu)避光、搖得又(yòu)均勻。

3）清洗移液管等細長(cháng)玻璃器具(jù)，沖洗要反其道進行。将尖頭對着水柱清洗，省力很(hěn)多(duō)。

54、萃取過程産(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴重情況下将分(fēn)液漏鬥水平放置在水浴鍋的孔上，用(yòng)水蒸汽加熱也是有(yǒu)效果的。

55、做紅氧化鐵含量測定時一定要用(yòng)鹽酸煮沸幾分(fēn)鍾，不能(néng)因為(wèi)危險而随便在水浴上加熱，這樣會使含測結果超過99.99%。

56、作(zuò)萃取時如産(chǎn)生乳化，可(kě)加入相應的鹽類。

57、在做分(fēn)析方法驗證時，鑒别項的專屬性一般都很(hěn)強，像紅外、紫外等，可(kě)不做專屬性，但是注意顯色反應的空白溶液，要确定溶液本身不顯色。

58、用(yòng)HPLC法測物(wù)質(zhì)含量時，更換流動相時應先用(yòng)10%的甲醇過渡10分(fēn)鍾，這樣可(kě)避免在兩種流動相相溶時産(chǎn)生小(xiǎo)氣泡。

59、如果做過三矽三酸鎂的檢測，是否會遇到這樣一個問題：重金屬檢測時按照标準進行到末尾，得到的樣品呈現紅色，與對照品的顔色(黃棕色)無法進行對照。其主要原是因為(wèi)在此标準中(zhōng)加入酚酞調節溶液的酸堿度，末尾一步加入硫代已酰胺試液後，溶液顯堿性，使酚酞顯紅色。解決的方法是在末尾加入鹽酸進稍微多(duō)加一點，使溶液顯酸性，終使對照與樣品顔色一緻。

60、用(yòng)GC測有(yǒu)機殘留水不溶性成分(fēn)時，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級标樣時，在量瓶底部預先加少量DMF/DMSO，會減少天平的跳動，幫助準确稱量。

61、按2005版藥典含量稱樣量必須嚴格控制在0.1g或以下，若稱樣量高氧化不完全會影響結果，使結果偏低。

62、在做比色法測定環氧乙烷殘留時。若加入品紅後等待1h後不見比色管（實驗中(zhōng)加入已二醇體(tǐ)積>0.8ml的比色管）呈微紅色，則證明實驗中(zhōng)所使用(yòng)的高碘酸失效，需重新(xīn)配置高碘酸。

63、在做HPLC實驗中(zhōng)，如果經常做同一品種，流動相固定的情況下（不含有(yǒu)緩沖鹽），在做完試驗後可(kě)以用(yòng)流動相直接沖柱子，不用(yòng)甲醇或純化水沖，直接可(kě)以明日繼續使用(yòng)。

64、在含量測定過程中(zhōng)，如果遇到測量結果不準時如何處理(lǐ)？根據我的經驗在測量過程中(zhōng)可(kě)以帶标準樣品（已知含量）和被測試樣品同時、平行進行測試。把測試結果和标準樣品進行比較即可(kě)。這樣的話，我們測試的結果就可(kě)以得到修正了。如已知含量的标準樣濃度為(wèi)1.0，而我們測試結果為(wèi)0.91，我們就需要把樣品的測試結果除以0.91即可(kě)得到相對準确的結果。采用(yòng)“加标回收”的方法更好。隻是相對複雜一些。

65、HPLC測含量時流動相若是乙腈，乙腈

是新(xīn)打開的，使用(yòng)放置時間過長(cháng)的乙腈容易導緻檢測不出主峰。

66、在做培養基的靈敏度實驗的時候，同時做試驗菌幾個稀釋級的試管，并同時取菌液計數．培養結束後，取菌液計數在小(xiǎo)于100的培養結果做為(wèi)測試結果，可(kě)以一次性将培養基的靈敏度測試出來，免除了當菌液計數結果不在要求範圍時培養基的靈敏度測試結果作(zuò)廢，同時減少了實驗誤差。

67、生孢梭菌計數采用(yòng)流體(tǐ)硫乙醇酸鹽培養基(含瓊脂)，稱取培養基15g，再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸餾水後加熱使溶解後分(fēn)裝(zhuāng)至30*200的大試管中(zhōng)，50ml/管，加塞，包紮後滅菌，培養基溫度保持在45~50攝氏度時，将稀釋好的生孢梭菌菌液用(yòng)吸管吸取1ml加入至培養基中(zhōng)，輕輕搖勻後置30~35攝氏度培養16~20小(xiǎo)時，立即觀察點計菌數，切記培養期間不可(kě)搖動試管，生長(cháng)的微生物(wù)群體(tǐ)在培養基中(zhōng)分(fēn)散成小(xiǎo)米狀，注意選擇菌數在30~50之間的試管，便于點計。

68、在含量測定中(zhōng)如果使用(yòng)到含結晶水的無機鹽作(zuò)為(wèi)對照品時，一定要注意不能(néng)按标準規定的”在五氧化二磷減壓幹燥器中(zhōng)幹燥12個小(xiǎo)時以上"，那樣會失去結晶水，造成結果偏低。此類對照品的保存環境一定要注意，不要引起吸潮現象。

69、在溶解培養基時，如用(yòng)電(diàn)爐，要專人負責看管，否則培養基融化後會沖上天花(huā)闆，并且石棉網會徹底報廢的。

70、檢測純化水硝酸鹽時要緩緩滴加硫酸且在冰浴中(zhōng)不斷搖均使其放熱均勻，能(néng)使試驗結果明顯。

71、在用(yòng)HPLC測定肝蘇膠囊的含量時，其鹽酸的濃度相當重要，濃度一定要夠才行喲。

72、在做HPLC時，

一次把流動相配足，如果先配的流動相不夠，再用(yòng)相同的方法去配的流動相繼續用(yòng)，會出現保留時間不一緻。其次，在發現流動相不夠時，

不要把流出來的"廢液"再收集起來繼續用(yòng)，這樣出來的峰面積會增大的。

73、采用(yòng)蒽酮法測核糖含量時，蒽酮要現用(yòng)現配，棕色瓶裝(zhuāng)，稀釋硫酸應于30-40度時加入蒽酮液中(zhōng)混勻。标準葡萄糖于60度幹燥2小(xiǎo)時配制。

74、在用(yòng)HPLC進行分(fēn)析時，環境的溫度，對基線(xiàn)的影響很(hěn)大，八月份前後，我們的HPLC的基線(xiàn)一直走不穩，究其原因是我們開了空調，室内溫度波動比較大，後來我們将HPLC放到一個面積小(xiǎo)一點的房間，沒有(yǒu)再出現此類情況。

75、對于HPLC做梯度時，如果用(yòng)到水，那麽水的質(zhì)量對基線(xiàn)的影響很(hěn)大，水越好，基線(xiàn)越平穩，建議使用(yòng)屈臣氏水和杭州産(chǎn)娃哈哈水。

76、做HPLC時，方法不要随意變更。前一段時間，我們有(yǒu)一産(chǎn)品，本來用(yòng)乙腈溶解，峰形不好。一化驗員把它改成用(yòng)流動相溶解，峰形很(hěn)好，但是樣品分(fēn)解了，主成分(fēn)隻有(yǒu)70%左右，末尾才發現，這樣品用(yòng)流動相溶解很(hěn)不穩定，降解很(hěn)快，放十幾小(xiǎo)時後，主成分(fēn)就沒有(yǒu)了。

77、說一下做抗生素的一點體(tǐ)會，有(yǒu)時市售的培養基瓊脂量加的不一樣，一般是加多(duō)了會導緻藥液到了培養時間不能(néng)下完，可(kě)以在配制時适當多(duō)加一點水。另外培養基的pH值對抑菌圈的影響很(hěn)大，一定要測一下pH值。

78、做抗生素加藥時采用(yòng)的毛細滴管尖頭容易碰斷，采用(yòng)注射器去掉玻璃塞，把後面的手柄部分(fēn)用(yòng)锉刀(dāo)去掉在酒精(jīng)噴燈上圓口，做一個喇叭口，前面買7号平頭針頭或者把7 号針頭锉平，用(yòng)着很(hěn)方便，并且加液比原來更能(néng)準确把握。

79、在用(yòng)天平稱樣的過程中(zhōng)，如果跳穩定性很(hěn)差，各方面的因素都排除以後還是不能(néng)解決，不妨考慮是否是因為(wèi)靜電(diàn)的影響。解決辦(bàn)法是把稱量盤等在金屬上靠一下，導掉靜電(diàn)。

80、做熾灼殘渣是要控制好溫度，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數據就不準了。

81、天平不穩，和相對濕度關系也非常大。放一杯矽膠在裏頭，穩定半小(xiǎo)時。當然樣品含揮發性的東東太多(duō)，天平也會跳舞。

82、在用(yòng)高氯酸滴定藥品含量的時候，如果實驗室條件有(yǒu)限，實驗室的環境溫度與滴定液的标定時的溫度相差較大的時候，可(kě)以用(yòng)電(diàn)爐在通風櫥旁邊的地上加熱，這樣可(kě)以适當提高實驗的環境溫度，而又(yòu)不會使溫度過高，使實驗結果更加精(jīng)确。

83、有(yǒu)些對照品溶解性很(hěn)低，配制時

不要采用(yòng)稀釋法，而要采用(yòng)一次配制法并且

加熱或者超聲處理(lǐ)，例如槐角堿、橙皮苷等。

84、用(yòng)氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分(fēn)時極易乳化，可(kě)在50度左右加熱促進分(fēn)層，效果非常好。

85、 用(yòng)氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分(fēn)時極易乳化，可(kě)在50度左右加熱促進分(fēn)層，效果非常好。

86、 在做含量測定時，對照品的稱量很(hěn)小(xiǎo)，會有(yǒu)很(hěn)大的誤差，能(néng)否将其稱量增大從而減小(xiǎo)分(fēn)析誤差。

87、 看了大家這麽多(duō)好的經驗，受益匪淺，我也提兩個小(xiǎo)經驗：

1）硫酸鹽測定中(zhōng)，要求調pH值的，一定要用(yòng)酸度計精(jīng)密測定，不要用(yòng)試紙，否則會影響結果；

2）重金屬和砷鹽檢項中(zhōng)，标準溶液取用(yòng)量

是2ml，可(kě)以适當的調節供試品的取樣量，因為(wèi)這個濃度顔色比較清晰，容易判斷；

3）做氮含量測定采用(yòng)常量法時，40%氫氧化鈉的使用(yòng)量在90ml，比較好，反應比較完全；

4）黃芪的含量一般是标準規定含量的10倍左右，所以，在制備供試品時，可(kě)以适當放大稀釋倍數；

5）紅花(huā)中(zhōng)山(shān)萘酚含量測定時，制備供試品時，在水浴上蒸幹，要控制好水浴的溫度，過高容易把樣品蒸幹，造成結果不平行。

88、 各項檢驗中(zhōng)一定要進行細節分(fēn)析才能(néng)确定結果的準确可(kě)，沒有(yǒu)細緻的，認真的工(gōng)作(zuò)作(zuò)風不能(néng)成為(wèi)一個好的化驗員。

89、 在做樣品鑒别用(yòng)分(fēn)液漏鬥萃取時，有(yǒu)時半天或一天都不能(néng)完全分(fēn)層的話，可(kě)以把分(fēn)液漏鬥放進冰箱試試，若還不行，可(kě)以放一點氯化鈉。

90、 當索氏提取器與冷凝管以及相關類似需要用(yòng)塗抹凡士連接其封密性的，如果凡士林塗抹過多(duō)以緻幹結而不能(néng)取下時，不妨考慮下先用(yòng)溫水滋潤下，然後用(yòng)超聲波清洗器超下，你會發現驚奇的效果。

91、 微生物(wù)限度方法驗證時，先做金黃色葡萄球的驗證，這個菌很(hěn)敏感。先确定這個菌的驗證方法後，大腸和枯草(cǎo)就直接用(yòng)金葡的方法做驗證，而不需要又(yòu)先用(yòng)常規法。黑曲和白念驗證時，先确定白念的方法，這樣可(kě)以減少勞動量。

92、 做卡爾費休水分(fēn)測定時，要注意周圍環境中(zhōng)的濕度，如果濕度很(hěn)大，預滴定的時間就會加長(cháng)，而且有(yǒu)時就很(hěn)難使漂移直達到穩定，無法進行水分(fēn)檢測。

93、 做溶出度測定時，如果溶出液中(zhōng)有(yǒu)機溶劑用(yòng)量較大，要注意水系濾膜的吸附作(zuò)用(yòng)，使用(yòng)有(yǒu)機濾膜則沒有(yǒu)吸附作(zuò)用(yòng)。

94、做液相時，如果峰形不好，壓力過高。可(kě)采用(yòng)改變流動相比例和升高柱箱溫度來解決。

95、如果需要将檢品灰化，此時高溫爐已壞，把坩埚放在電(diàn)爐上也能(néng)炭化，怎麽辦(bàn)呢(ne)？我采用(yòng)的是蒸發皿放在電(diàn)爐上，可(kě)以達到灰化的效果。結果誤差雖然有(yǒu)點大，但可(kě)以應急，根據情況做出判斷。

96、 色譜柱使用(yòng)一段時間後會出現柱頭塌陷，造成雙頭峰，可(kě)用(yòng)同種牌号的填料将塌陷填平整，即可(kě)恢複分(fēn)離效果，節約檢驗費用(yòng)。

97、 在做原料要磷酸酯的澄清度的時候，

一邊溶解一邊加樣品，或者一加溶劑就馬上攪拌，否則很(hěn)難溶解。

98、 按照标準在進行氫氧化鈉的鋁鹽與鐵鹽的檢查時，濾渣用(yòng)水洗淨這一步非常重要，如清洗不幹淨容易造成結果超标。建議用(yòng)硝酸銀溶液測定以下流出液的氯離子濃度，判斷濾渣是否洗淨。

99、 一個實驗室必備技(jì )巧：隻要你手頭有(yǒu)已知的濃度的酒精(jīng)（濃度為(wèi)A%），你手邊還有(yǒu)一個量筒，那麽你可(kě)以随時配制低于A%濃度的任何一種濃度的酒精(jīng)（濃度為(wèi)B%）就是量取B毫升的A%的酒精(jīng)，在量筒中(zhōng)稀釋到A毫升。明白了嗎？

比方說配制70%的酒精(jīng)可(kě)以用(yòng)下列方法配置：

1）取70mL100%的酒精(jīng)稀釋到100mL得到70%的酒精(jīng)。

2）取70mL 95%的酒精(jīng)稀釋到 95mL得到70%的酒精(jīng)。

3）取70mL 75%的酒精(jīng)稀釋到 75mL得到70%的酒精(jīng)。

100、 檢驗鹽酸麻黃堿鑒别時，使用(yòng)無水乙醚不能(néng)鑒别顯色不明顯，将無水乙醚用(yòng)水飽和後可(kě)解決。

101、 純化水硝酸鹽檢驗硝酸鹽全部可(kě)溶于水，所以溶液中(zhōng)硝酸根不與其他(tā)陽離子反應，硝酸鹽大量存在于自然界中(zhōng)，主要來源是固氮菌固氮形成，或在閃電(diàn)的高溫下空氣中(zhōng)的氮氣與氧氣直接化合成氮氧化物(wù)，溶于雨水形成硝酸，在與地面的礦物(wù)反應生成硝酸鹽。一般，排向低處河流的廢水越多(duō)硝酸鹽的濃度也越高。農田施氮肥和有(yǒu)機肥，通過滲透，将增加地下水的硝酸鹽濃度。如果原水檢驗超标說明你們企業所處的地理(lǐ)環境的地下水資源已經污染到不利于生産(chǎn)的程度了！

建議：

1）送檢原水；

2）檢查純化水制造設備；

3）驗證硝酸鹽檢驗方法（試劑配制及冰浴和加溫的過程）。

102、 在酸性或堿性條件下做的反應，如果可(kě)能(néng)的話，産(chǎn)品後處理(lǐ)的時候，盡量中(zhōng)和一下。否則，産(chǎn)品放久之後可(kě)能(néng)會分(fēn)解。

103、 請注意午間或夜間電(diàn)壓、水壓的變化。親身經曆，之前曾做過一段時間的三甲苯的硝化反應，用(yòng)的是濃硫酸和發煙硝酸，雖然是嚴格按照操作(zuò)規程，且在加完硝化試劑讓其繼續加熱攪拌趨于平穩後，我才離開實驗室去吃中(zhōng)飯，但等吃完飯回去一看，通風櫥内一片狼籍：裏面的硝化物(wù)和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實驗台上，所幸的是沒有(yǒu)人受傷害。這其中(zhōng)的罪魁禍首是不穩定的電(diàn)壓：在中(zhōng)午時段關閉了許多(duō)儀器，使局部電(diàn)壓增高，導緻加熱裝(zhuāng)置在達到設定溫度後還有(yǒu)一段後延，結果才釀成了這樣的結果。所以，提請大家注意中(zhōng)午和夜晚電(diàn)壓的變化是否會對你的實驗帶來影響。此外，在夜晚進行回流反應時也請注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。在用(yòng)旋轉蒸發儀蒸除溶劑時，一定要等壓力穩定，溶劑蒸出時，人才能(néng)離開。特别是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時，一定要注意保護，否則，終産(chǎn)物(wù)掉入水中(zhōng)，那才是欲哭無淚啊。

104、 HPLC流動相中(zhōng)有(yǒu)乙腈的，時間長(cháng)了不宜使用(yòng)，因為(wèi)乙腈水解生成乙酸，對部分(fēn)品種的保留時間和峰形會有(yǒu)影響，另外非常經典的色譜條件突然不出峰或保留時間差許多(duō)，應該考慮下流動相是否混勻。

105、 用(yòng)安(ān)捷倫1100高效液相時，如果标準是用(yòng)100%甲醇溶解的話，一定要稀釋，一般用(yòng)50%的甲醇，否則就拖尾。記住啊，100%的準确啊。

106、 新(xīn)黴素鑒别項顔色反應稱樣量要用(yòng)萬分(fēn)之一天平，否則做不出來。

107、 用(yòng)液相色譜法測含量時，跑基線(xiàn)的時間一定要足夠長(cháng)，有(yǒu)時基線(xiàn)雖在短時間内平了，但色譜柱還沒有(yǒu)充分(fēn)飽和，導緻在用(yòng)了柱溫箱的情況下，出峰的保留時間也會有(yǒu)很(hěn)大差異！

108、 進行HPLC檢測使用(yòng)磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時時，當緩沖液比例小(xiǎo)于50％時，由于混合過程是吸熱反應，在該過程中(zhōng)磷酸鹽會析出晶體(tǐ)，造成流動相混濁而報廢。如強行使用(yòng)會阻塞色譜管道，對于這種情況，可(kě)以有(yǒu)以下兩種處理(lǐ)方法，一時首先配制50：50的溶劑，然後10％加入，超聲至高于室溫，在加入10％，再超聲高于室溫，直至到達所需比例。另一種是首先配制不帶鹽的流動相，再超聲至高于室溫後，加入固體(tǐ)鹽，超聲至溶解，再過濾。

109、在清洗容量瓶和移液管時，

用(yòng)洗液清洗常用(yòng)的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不幹淨時，可(kě)用(yòng)一些回收的乙醇進行超聲。

110、在做試驗之前，一定要檢查盛裝(zhuāng)樣品的小(xiǎo)瓶或蒸發皿等容器沒有(yǒu)裂紋及完好無損，本人有(yǒu)好幾次深受其害。

111、做TLC時，發現一個問題在同一層析缸中(zhōng)先後放入兩塊闆，結果後放的那塊邊緣效應幾乎沒有(yǒu)，結果提示我可(kě)以在層析缸中(zhōng)字上而下放入一張濾紙浸入展開劑中(zhōng)待全部浸濕再放入薄層闆，目的就是使缸中(zhōng)更好的飽和，避免産(chǎn)生邊緣效應。

112、 檢驗雜質(zhì)時，如果流動相用(yòng)的是緩沖鹽類的，要定期沖洗液相系統，确定雜質(zhì)的檢驗準确度。

113、 因濾膜對樣品中(zhōng)主成份的吸附，造成結果不穩定，在使用(yòng)濾膜過濾前先用(yòng)濾膜過濾對照品，與未經濾膜過濾的對照品進行對照，确定影響大小(xiǎo)，然後再有(yǒu)的放失的使用(yòng)。

114、 HPLC應用(yòng)醋酸水溶液作(zuò)流動相時要注意作(zuò)完後要長(cháng)時間沖洗柱子，否則會堵住。

115、 色譜峰出現肩峰不能(néng)用(yòng)時，可(kě)以把色譜柱頭打開

1）刮掉表面黃色或褐色的填料，用(yòng)新(xīn)的同樣的填料填補一下；

2）把過濾頭用(yòng)6N的硝酸超聲30分(fēn)鍾，用(yòng)純水超至中(zhōng)性；

3）安(ān)裝(zhuāng)柱子，就可(kě)以重新(xīn)使用(yòng)了。

116、 在做HPLC的梯度洗脫檢驗時，除了柱溫、流動相的pH值、兩相比例的比例外，進樣時的柱壓也是影響出峰時間和形狀的一個重要因素，所以進樣前流動相的比例、運行時間及進樣時的壓力要盡量保持一緻，才能(néng)使試驗的重複性符合要求。

117、 在做溶出度試驗(轉籃法)時，碰到含量處于合格邊緣時，要特别慎重.因為(wèi)水中(zhōng)含有(yǒu)一定量的氣體(tǐ)，尤其在37攝氏度左右時，轉籃的周圍會聚集大量的氣泡而影響藥物(wù)的釋放，因此含量會偏低。因此，用(yòng)超聲或煮沸等方法除去水等溶劑中(zhōng)的氣泡後，含量會有(yǒu)一定的升高。

118、 在進行氯化物(wù)檢測時，如果使用(yòng)濾紙過濾，一定要先用(yòng)稀硝酸處理(lǐ)後在過濾樣品，否則會對結果産(chǎn)生很(hěn)大影響。

119、儀器分(fēn)析中(zhōng)所用(yòng)的試劑質(zhì)量很(hěn)關鍵，我們做抗生素的聚合物(wù)含量時，經常在聚合物(wù)出峰的時間也出現倒峰，查找了所有(yǒu)儀器和溶劑，确定是一個化學(xué)試劑廠生産(chǎn)的磷酸二氫鈉的原因。

120、 做薄層色譜，需要用(yòng)碘蒸氣熏蒸時，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低，

能(néng)給她放到烘箱加熱一下。

121、 在使用(yòng)一些易揮發性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作(zuò)溶劑時，操作(zuò)動作(zuò)要迅速，否則測量結果會比真實值偏高。

122、 HPLC如果流動相有(yǒu)緩沖鹽時，更換流動相時務(wù)必先将緩沖鹽更換掉，否則會将堵塞色譜柱。

123、 也談HPLC受溫度的影響：我們的HPLC配置還是可(kě)以的，帶柱溫箱，不過環境溫度對機器本身也是有(yǒu)很(hěn)大影響的。做肽圖時機器一開就是兩三天，有(yǒu)一次夏天晚上實驗室的中(zhōng)央空調停了，結果機器也罷工(gōng)了。

124、 再談談分(fēn)子篩色譜柱的使用(yòng)：一般而言分(fēn)子篩色譜柱不如反相色譜柱的壽命長(cháng)，有(yǒu)時維護不好做上兩百多(duō)個樣品就不行了，所以每次使用(yòng)完一定要充分(fēn)地用(yòng)超純水把鹽沖洗幹淨，并且用(yòng)0.05%的疊氮鈉保存，一般沖洗兩小(xiǎo)時就可(kě)以了。曾經我們也低速沖洗過夜的，後來發現可(kě)能(néng)是水對矽醇基的影響反而降低了柱子的壽命，就改了。可(kě)以在軟件上設置自動關泵，就不用(yòng)人一直看着啦。

125、 做HPLC時，樣品稀釋好後是需要過濾的，

選用(yòng)與生産(chǎn)使用(yòng)的同等材質(zhì)的濾膜，這樣就不會産(chǎn)生偏差了。

126、做液相自己經常容易犯的錯誤：

1） 排氣泡不徹底，柱子沖了半天都難以平衡；

2）更換流動相後，瓶子的體(tǐ)積忘記修改，結果不是進氣泡就是中(zhōng)途強制停止運行；

3）走序列時，忘記勾選shut down，以緻到了早上滿堂紅；

4）緩沖液的pH一定要調節準确，否則對RT很(hěn)有(yǒu)影響的。

127、薄層色譜鑒别時，可(kě)以将展開劑放在雙槽層析缸的一邊，然後把點好的闆子放在雙槽的另一邊飽和半小(xiǎo)時候，然後再放在展開劑的一邊展開，這樣跑出來的點比較圓。

128、在一般的過濾溶液時，如果不好過濾，建議将溶液離心後用(yòng)上清液過濾，也可(kě)以用(yòng)抽濾，這樣不會影響測定結果，也不浪費時間。

129、用(yòng)HPLC法測物(wù)質(zhì)有(yǒu)關物(wù)質(zhì)時，樣品放置的時間以及放置的溫度很(hěn)重要，所以現用(yòng)現配，或者配好的樣品液一定要低溫保存，條件允許的話可(kě)以加一個自動上樣控溫裝(zhuāng)置，這樣可(kě)防止雜質(zhì)的降解，确定結果準确度。

130、做HPLC時大多(duō)數都可(kě)以在泵頭和管路連接處發現有(yǒu)白色的結晶出現。産(chǎn)生這種結晶的原因是使用(yòng)了含緩沖鹽的流動相後，對系統沖洗時間不夠，管路中(zhōng)殘留了少量的緩沖鹽随流動相滲出造成的。如果有(yǒu)朋友發現相同的問題，隻要延長(cháng)沖洗時間就可(kě)以解決。

131、在做薄層時層析缸的氣密性也很(hěn)重要，新(xīn)的層析缸

在缸口塗點凡士林。做滴定時一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顔色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和器皿是不是變質(zhì)或被污染了。

132、做紫外時因重視儀器的預熱時間，預熱時間太短，對實驗結果的影響很(hěn)大。

133、我看到有(yǒu)很(hěn)多(duō)實驗員在配置薄層闆的CMC-Na溶液時喜歡加熱，使其快速完全的溶解。這樣做有(yǒu)一個很(hěn)大的弊端，制作(zuò)出來的薄層闆是非常不平滑的，建議還是讓其自己慢慢溶解，即時不能(néng)完全溶解，也可(kě)以使用(yòng)。

134、島津的HPLC-10A的部分(fēn)儀器對乙腈非常敏感，如果流動相中(zhōng)含有(yǒu)大量的乙腈時因逐步過度，否則會産(chǎn)生漏液或壓力不穩定。

135、做HPLC時使用(yòng)低波長(cháng)時，水的純度要求要比高波長(cháng)要高一些。比如210nm以下波長(cháng)檢測時。

136、 進行TOC測定的時候，環境因素是影響測定結果很(hěn)大的因素。

1）取樣的瓶必須是幹淨的，就是洗好的瓶子，必須遠(yuǎn)離空氣中(zhōng)有(yǒu)機試劑濃度較大的房間，如果不能(néng)避免，就應當放置在相對密閉的櫃子裏；

2）在樣品的轉移過程中(zhōng)，選擇空氣質(zhì)量好的房間，若在配置過程中(zhōng)，房間裏有(yǒu)有(yǒu)機試劑的存在，檢驗結果不是樣品真實的值。

做薄層的時候，如果用(yòng)的不是預置闆，建議

把邊上的部分(fēn)刮去，防止邊緣效應，對定量的結果會有(yǒu)很(hěn)大的幫助。

137、HPLC中(zhōng)流動相中(zhōng)加了三乙胺可(kě)以減小(xiǎo)拖尾,關鍵是pH值。

138、用(yòng)液相測含量時，因每次配制的流動相有(yǒu)差異，按标準配制的流動相，有(yǒu)時峰分(fēn)不開，可(kě)以适當調整比例，改善效果。

139、抗生素的效價測定時加菌量一定要準确 否則結果會相差很(hěn)大 不建議使用(yòng)10ml的刻度吸管2.無菌實驗時，HTY601集菌儀使用(yòng)之前先觀察集菌培養器的軟管走勢是否順暢，這時不宜使用(yòng)太小(xiǎo)的轉數，因為(wèi)很(hěn)容易擠斷軟管，大約在70轉數即可(kě)。

140、0.05M磷酸氫二鈉250毫升與250毫升乙腈互溶後有(yǒu)白色絮狀沉澱，後超聲逐漸溶解變澄清。

141、做氫氧化鈉的氯化物(wù)檢查時,先要将其用(yòng)稀硝酸調節PH,否則結果很(hěn)不準确!

142、 在使用(yòng)全自動電(diàn)子天平時，尤其是十萬分(fēn)之一的天平，很(hěn)容易發生讀數飄移。在稱量過程中(zhōng)，注意關好門窗，确定稱量環境的安(ān)靜，在天平的不需加樣的一側用(yòng)一本厚重的文(wén)件夾擋住，會有(yǒu)利于維護環境的穩定。

143、 做馬來酸氯苯那敏的有(yǒu)關物(wù)質(zhì)的時候，采用(yòng)氣相法，樣品的溶劑峰旁邊會出來一個大峰，此峰在對照品中(zhōng)并無出現，容易疑惑是雜質(zhì)并判斷為(wèi)超标，實際此峰是馬來酸的峰，即馬來酸氯苯那敏進樣後會分(fēn)解成馬來酸與氯苯那敏兩個峰。在做判斷時不止應扣除溶劑峰，還應扣除馬來酸峰。這樣才是真正結果。

144、若離心的方法損失有(yǒu)效成分(fēn)較多(duō)，則可(kě)以選擇冷置一夜，可(kě)以節省能(néng)源呵。

145、 綠原酸對照品的溶液很(hěn)不穩定,

現配現用(yòng)。

146、 在做液相時候，如果保留時間不一緻，看看室内溫度變化情況，還有(yǒu)就是你要是手動進樣時，進樣速度也有(yǒu)關系！

147、 我們在做不同廠家同一原料藥的熔點時發現該原料藥的熔點均不符合規定，在查找原因時，我們發現是介質(zhì)矽油的原因。因為(wèi)在測定熔點前看到介質(zhì)矽油很(hěn)髒了，裏面有(yǒu)很(hěn)多(duō)黑色浮遊物(wù)，我們用(yòng)棉花(huā)對其進行了過濾，矽油是清了，但測出的熔點數據錯了。換了新(xīn)的矽油，熔點正常。

148、 做液相時如果流動相有(yǒu)緩沖鹽，一定要注意你的色譜柱的沖洗。不然峰的分(fēn)離度不好。

149、 以前取清膏都是用(yòng)滅菌後的錐形瓶，現在直接有(yǒu)用(yòng)移液管抽取10mL到配制滅菌好的緩沖液中(zhōng)，菌檢結果還很(hěn)好，免得清膏黏糊黏糊的難得清洗。

150、 做快速水分(fēn)法時，連續測定樣品，須等溫度降下來後再加樣，否則在加樣過程中(zhōng)受熱水分(fēn)蒸發造成結果偏低。

151、 檢測硫酸阿米卡星的硫酸鹽，要求在紫色開始消失的時候加50mL乙醇，可(kě)是開始消失的點不好判斷，一般是在加了5mL多(duō)EDTA滴定液之後就加乙醇，滴定結果一般消耗7－8mL，加的太晚有(yǒu)時候很(hěn)難出終點。

152、 點樣之前先将薄層闆活化一下，能(néng)夠使結果更加優化，我通常放在烘箱裏烤5分(fēn)鍾，再取出放冷。另外，展開劑應盡量精(jīng)确，尤其是比例比較接近的是放在110℃烘箱烘30min,我覺得不應該等到放冷，立馬就可(kě)以點樣，原因：

1）剛活化的闆溫度高，散熱快；

2）放冷的過程種很(hěn)容易吸潮。

153、 做HPLC的時候，要是流動相中(zhōng)含有(yǒu)鹽晶離子，那沖柱子的時候一定要有(yǒu)水先沖一次（水：蒸餾水超升的），再用(yòng)30%的甲醇沖洗，用(yòng)甲醇沖洗。

154、 在測比重的時候，溫度對結果的影響很(hěn)大，以前不是很(hěn)注意，現在基本上都放在20攝氏度的水浴鍋中(zhōng)一段時間再測。

155、 做紫外的過程中(zhōng)，要注意石英比色皿，如果不幹淨的話，也千萬不能(néng)用(yòng)超聲來清洗，可(kě)以用(yòng)甲醇和稀硝酸的混合液來浸泡，并且用(yòng)時要認準石英比色皿兩個光滑面(确定光從有(yǒu)S的一個光潔面入射)。

156、 做HPLC的時候,走空白時，發現不停的有(yǒu)雜質(zhì)峰出現，用(yòng)流動相無法沖洗幹淨，可(kě)能(néng)是進樣器，可(kě)能(néng)是泵，可(kě)能(néng)是柱子被污染了，可(kě)以用(yòng)色譜級的異丙醇沖洗系統24h以上。

157、 我本人現在雖然不做分(fēn)析員了，但從事了4年的檢驗工(gōng)作(zuò)，在此與大家分(fēn)享一下我的個人經驗吧。檢測結果的準确性于很(hěn)多(duō)因素有(yǒu)關：

1）檢測環境包括濕度、溫度，特别是儀器分(fēn)析。所以儀器分(fēn)析室要有(yǒu)中(zhōng)央空調，HLPC

配置溫控；

2）樣品稱量。天平是否在适宜的溫度、濕度，稱量範圍是否校驗過；稱量過程是否規範；對于吸濕性樣品稱樣速度要快；

3）樣品的處理(lǐ)：所用(yòng)溶劑要按規定的配置且在有(yǒu)效期内、移液管潔靜、使用(yòng)規範。當然,樣品處理(lǐ)是很(hěn)重要的,液需要經驗值.不同産(chǎn)品性質(zhì)不同,處理(lǐ)也不一樣.。

158、 我覺得，在做抑菌實驗時，

不要圖方便，老是先把小(xiǎo)濾紙片貼到培養基上，再用(yòng)精(jīng)密移液器量取幾微升試樣滴于濾紙片上。因為(wèi)要是移取試液的量很(hěn)少很(hěn)少時還勉強可(kě)以，如果稍大時，由于小(xiǎo)濾紙片吸收液體(tǐ)的量很(hěn)容易達到飽和，那麽餘下的試液就會往紙片四周沖散開來，，那就導緻了抑菌圈變大，結果也就失去可(kě)信性了。。。

是把紙片浸于試液中(zhōng)，取出晾幹後再貼在培養基上。

159、 做薄層展開的時候，特别是中(zhōng)藥的品種，一定要注意溫度的變化！比如人參就得再10度一下才能(néng)分(fēn)開。再就是預飽和，這個環節也很(hěn)重要！

160、 有(yǒu)些溶劑在分(fēn)層中(zhōng)很(hěn)容易乳化，建議大家不要用(yòng)力搖晃，如果是鑒别就颠倒着輕輕晃就可(kě)以了，如果已經乳化了建議用(yòng)熱風吹效果好。如果是含量測定乳化後建議冷凍效果要比熱風吹好。如非必要不要加多(duō)餘的東西，結果會有(yǒu)影響。

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